关于印发化妆品中米诺地尔检测方法（暂行）的通知

关于印发化妆品中米诺地尔检测方法（暂行）的通知

关于印发化妆品中米诺地尔检测方法（暂行）的通知

国食药监许[2010]340号

2010年08月23日

各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局），新疆生产建设兵团食品药品监督管理局：

根据《化妆品卫生规范》（2007年版）规定，6-（哌嗪基）-2,4-嘧啶二胺-3-氧化物（米诺地尔）为禁用组分。为做好化妆品中米诺地尔的检测工作，国家局组织有关专家对《化妆品中米诺地尔的检测方法（暂行）》进行了论证，并经国家局化妆品标准专家委员会审评通过，现予印发，请遵照执行。

附件：1范围

本方法规定了测定化妆品中米诺地尔的高效液相色谱法。

本方法适用于醇-水、水溶液型发用化妆品中米诺地尔含量的测定。

当样品取样量为1g时，本方法米诺地尔的最低检出限为10μg/g。

2原理

米诺地尔在280nm处有紫外吸收，可用反相高效液相色谱（HPLC）分离，并根据保留时间定性，峰面积定量。

3试剂与材料

3.1甲醇，色谱纯。

3.2冰醋酸，分析纯。

3.3磺基丁二酸钠二辛酯，分析纯。

3.4高氯酸，分析纯。

3.5磺基丁二酸钠二辛酯溶液[ρ=3.0g/L]：称取磺基丁二酸钠二辛酯3.0g，加甲醇-水-冰醋酸（730∶270∶10）混合溶液约950mL溶解，用高氯酸调节至pH3.0，用甲醇-水-冰醋酸（730∶270∶10）混合溶液稀释至1L，摇匀。

3.6米诺地尔标准储备溶液[ρ=0.25g/L]：准确称取米诺地尔对照品0.025g（精确至0.0001g），置于100mL量瓶中，加磺基丁二酸钠二辛酯溶液（3.5）适量溶解并定容，摇匀。

4仪器

4.1高效液相色谱仪，紫外检测器，配色谱工作站。

4.2超声波清洗器。

4.3高速离心机。

5分析步骤

5.1样品预处理

准确称取样品约1.0g（精确至0.001g），置于50mL量瓶中，加磺基丁二酸钠二辛酯溶液（3.5）约40mL，常温超声提取15min，用磺基丁二酸钠二辛酯溶液（3.5）定容，摇匀。必要时可离心，取上清液经0.45μm滤膜过滤，续滤液作为待测溶液备用。

5.2测定

5.2.1色谱参考条件

5.2.1.1色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm；

5.2.1.2流动相：磺基丁二酸钠二辛酯溶液（3.5）；

5.2.1.3流速：1.0mL/min；

5.2.1.4检测波长：280nm；

5.2.1.5柱温：室温。

5.2.2校准曲线的制备

分别移取米诺地尔标准储备溶液（3.6）0.20mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL置于50mL量瓶中，用磺基丁二酸钠二辛酯溶液（3.5）定容，摇匀。配成含米诺地尔分别为1、5、25、50、100μg/mL的标准溶液。在设定的色谱条件下，分别精密量取10μL注入高效液相色谱仪，记录色谱图，并绘制峰面积—米诺地尔浓度（μg/mL）校准曲线，线性相关系数不小于0.999。

5.2.3样品测定

在设定的色谱条件下，精密量取10μL待测溶液注入高效液相色谱仪分析。若样品中米诺地尔含量超过100μg/mL，应用磺基丁二酸钠二辛酯溶液（3.5）适当稀释后测定，记录色谱图，根据峰面积，以校准曲线计算待测溶液中米诺地尔的质量浓度。按以上步骤取两份样品进行平行试验，并计算相对平均偏差（≤10%）。

6计算

ω（米诺地尔）=

式中：ω（米诺地尔）—样品中米诺地尔的质量分数，μg/g；

ρ—从校准曲线上查得的待测溶液中米诺地尔的质量浓度，μg/mL；

V—样品定容体积，mL；

m—样品取样量，g。

7色谱图

图1米诺地尔标准溶液（25μg/mL）色谱图

8阳性结果的确认

测定过程中，如果有阳性结果，应采用液相色谱-质谱法进一步确证（参见附录）。

国家食品药品监督管理局

二○一○年八月二十三日

延伸阅读

贵阳市人民政府办公厅转发关于切实加强煤矿建设项目安全管理工作的意见的通知

甘南藏族自治州人民政府办公室关于印发《甘南藏族自治州行政机关责任追究制度（试行）》的通知

榆林市人民政府关于进一步加强土地管理和调控有关工作的通知